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Simultaneous determination of ergotamine, caffeine and dipyrone in their ternary mixture by applying double divisor and first derivative ratio spectra methods - 19/08/22

Détermination simultanée de l’ergotamine, de la caféine et de la dipyrone dans leur mélange ternaire en appliquant les méthodes du double diviseur et des spectres par rapport en dérivée première (1)

Doi : 10.1016/j.pharma.2022.01.003 
A. Ayman a, b, A.M. Zeid a, M.E.K. Wahba a, b, , Y. EL-Shabrawy a
a Pharmaceutical Analytical Chemistry Department, Faculty of Pharmacy, Mansoura University, 35516 Mansoura, Egypt 
b Pharmaceutical chemistry department, Faculty of pharmacy, Delta University for science and Technology, Gamasa, Egypt 

Corresponding author at: Pharmaceutical Analytical Chemistry Department, Faculty of Pharmacy, Mansoura University, 35516 Mansoura, Egypt.Pharmaceutical Analytical Chemistry Department, Faculty of Pharmacy, Mansoura UniversityMansoura35516Egypt

Highlights

Quantification of the three pharmaceuticals in their ternary mixture applying derivative spectrophotometry and double divisor technique for the first time.
Offering high sensitivity, time saving, and economic analytical tool.
No extraction procedures.
No need for sophisticated instrumentation of qualified technichians.

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Summary

Two validated methods namely, double divisor ratio spectra derivative spectroscopy and derivative ratio spectroscopy with zero crossing point were applied to assay a ternary mixture of ergotamine tartrate (EGT), caffeine (CAF) and dipyrone sodium (DIP) without any additional separation steps. The linearity ranges using both methods were (1.0μg/mL–70.0μg/mL), (60.0μg/mL–100.0μg/mL) and (100.0μg/mL–300.0μg/mL) for EGT, CAF and DIP respectively. Double divisor ratio spectroscopy (method A) depends on dividing the different peak responses of EGT on (summation of peaks responses of CAF and DIP each of 10.0μg/mL concentration) at λ max=342nm, 310nm and 315nm for EGT, CAF and DIP respectively. Derivative ratio spectroscopy with zero crossing point (method B) depends on dividing the peak responses of two drugs (EGT and CAF) on (10.0μg/mL of DIP) and dividing the peak response of DIP on peak response of (10.0μg/mL of EGT). The detection limits of the studied drugs applying method A were (3.54, 12.96 and 8.748μg/mL), with quantitation limits of (10.73, 39.28 and 26.51μg/mL) for EGT, CAF and DIP respectively. Regarding method B, the limits of detection and quantitation for EGT were 0.604μg/mL and 1.829μg/mL respectively: with corresponding values of 19.44μg/mL and 58.92μg/mL for CAF and 20.44μg/mL and 61.9μg/mL for DIP. The obtained results were compared to those obtained by published methods and were found to be in accordance.

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Résumé

Deux méthodes validées, à savoir la spectroscopie dérivée des spectres par rapport de double diviseur et la spectroscopie par rapport en dérivée avec point de passage par zéro, ont été appliquées pour doser un mélange ternaire de tartrate d’ergotamine (EGT), de caféine (CAF) et de dipyrone sodique (DIP) sans étape supplémentaire de séparation. Les plages de linéarité utilisant les deux méthodes étaient (1,0μg/mL–70,0μg/mL), (60,0μg/mL–100,0μg/mL) et (100,0μg/mL–300,0 μg/mL) pour EGT, CAF et DIP respectivement. La spectroscopie du rapport de double diviseur (méthode A) dépend de la division des différentes réponses maximales d’EGT sur (somme des réponses maximales de CAF et DIP chacune de une concentration de 10,0μg/mL) à λmaximum=342nm, 310nm et 315nm pour EGT, CAF et DIP respectivement. La spectroscopie de rapport dérivé avec point de passage à zéro (méthode B) dépend de la division des réponses maximales de deux médicaments (EGT et CAF) sur (10,0μg/mL de DIP) et de la division de la réponse maximale de DIP sur la réponse maximale de (10,0μg/mL de l’EGT). Les limites de détection des médicaments étudiés appliquant la méthode A étaient (3,54, 12,96 et 8,748μg/mL), avec des limites de quantification de (10,73, 39,28 et 26,51μg/mL) pour EGT, CAF et DIP respectivement. Concernant la méthode B, les limites de détection et de quantification pour l’EGT étaient respectivement de 0,604μg/mL et 1,829μg/mL : avec des valeurs correspondantes de 19,44μg/mL et 58,92μg/mL pour le CAF et de 20,44μg/mL et 61,9μg/mL pour DIP. Les résultats obtenus ont été comparés à ceux obtenus par des méthodes publiées et se sont avérés conformes.

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Keywords : Ergotamine, Caffeine, Dipyrone, Double divisor, First derivative, Spectrophotometry

Mots clés : L’ergotamine, Caféine, Dipyr, Diviseur double, Dérivée première, Spectrophotométrie


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