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Optimization of sample preparation variables for wedelolactone from Eclipta alba using Box-Behnken experimental design followed by HPLC identification - 06/07/13

Doi : 10.1016/j.pharma.2013.04.002 
A.A. Patil, B.S. Sachin, D.B. Shinde, P.S. Wakte
 Pharmaceutical Technology Division, Department of Chemical Technology, Dr. Babasaheb Ambedkar Marathwada University, Aurangabad 431004, MH, India 

Corresponding author.

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Summary

Introduction

Coumestan wedelolactone is an important phytocomponent from Eclipta alba (L.) Hassk. It possesses diverse pharmacological activities, which have prompted the development of various extraction techniques and strategies for its better utilization. The aim of the present study is to develop and optimize supercritical carbon dioxide assisted sample preparation and HPLC identification of wedelolactone from E. alba (L.) Hassk.

Methods

The response surface methodology was employed to study the optimization of sample preparation using supercritical carbon dioxide for wedelolactone from E. alba (L.) Hassk. The optimized sample preparation involves the investigation of quantitative effects of sample preparation parameters viz. operating pressure, temperature, modifier concentration and time on yield of wedelolactone using Box-Behnken design. The wedelolactone content was determined using validated HPLC methodology. The experimental data were fitted to second-order polynomial equation using multiple regression analysis and analyzed using the appropriate statistical method.

Results

By solving the regression equation and analyzing 3D plots, the optimum extraction conditions were found to be: extraction pressure, 25MPa; temperature, 56°C; modifier concentration, 9.44% and extraction time, 60min. Optimum extraction conditions demonstrated wedelolactone yield of 15.37±0.63mg/100g E. alba (L.) Hassk, which was in good agreement with the predicted values.

Discussion and conclusion

Temperature and modifier concentration showed significant effect on the wedelolactone yield. The supercritical carbon dioxide extraction showed higher selectivity than the conventional Soxhlet assisted extraction method.

Le texte complet de cet article est disponible en PDF.

Résumé

Introduction

Le coumestan wedelolactone est un important phyto-composé de Eclipta alba (L.) Hassk. Il possède diverses activités pharmacologiques, ce qui a favorisé le développement de techniques d’extraction et de stratégies différentes pour sa meilleure utilisation. L’objectif de la présente étude a été le développement et l’optimisation de l’utilisation du dioxyde de carbone supercritique pour la préparation d’échantillons HPLC afin de faciliter l’identification de la wedelolactone.

Méthodes

La méthodologie des surfaces de réponse a été employée pour l’optimisation de la préparation des échantillons de wedelolactone de E. alba (L.) Hassk utilisant du dioxyde de carbone supercritique. La préparation optimisée des échantillons a impliqué l’étude des effets quantitatifs de paramètres de préparation sur le rendement en wedelolactone : pression de fonctionnement, température, concentration en modifiant (méthanol) et temps, au moyen d’une méthodologie de type Box-Behnken. Les teneurs en wedelolactone ont été déterminées en utilisant une méthode HPLC validée. Les données expérimentales ont été ajustées à une équation polynomiale du second ordre en utilisant une analyse de régression multiple et analysées par une méthode statistique appropriée.

Résultats

En résolvant l’équation de régression et en analysant les tracés en 3D, les conditions d’extraction optimales suivantes ont pu être proposées : pression : 25MPa, température, 56°C, concentration en modifiant : 9,44% et temps d’extraction, 60minutes. Ces conditions d’extraction optimales ont conduit à un rendement en wedelolactone de 15,37±0,63mg/100g E. alba (L.) Hassk, en bon accord avec les valeurs prédites.

Discussion et conclusion

La température et la concentration en modifiant ont montré un effet significatif sur le rendement en wedelolactone. L’extraction par utilisation de dioxyde de carbone supercritique a permis également une meilleure sélectivité par rapport à la méthode classique par Soxhlet.

Le texte complet de cet article est disponible en PDF.

Keywords : Wedelolactone, Eclipta alba, Supercritical carbon dioxide extraction, Box-Behnken design

Mots clés : Wedelolactone, Eclipta alba, Supercritique d’extraction du dioxyde de carbone, Box-Behnken conception


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Vol 71 - N° 4

P. 249-259 - juillet 2013 Retour au numéro
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