Wet-chemical synthesis of various iron(III) vanadates(V) by co-precipitation route - 01/01/03
Philippe
Poizot
*
,
Stéphane
Laruelle,
Marcel
Touboul,
Jean-Marie
Tarascon*Corresponding author.
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Résumé |
When the solubility products or other thermodynamic data are not known, the optimum experimental procedures for preparing complex mixed oxides/hydroxides can be approximately predicted by extrapolation of the solubility behaviours of individual metal ions in aqueous solutions. This simple approach determined a probable co-precipitation domain ranging from pH = 0.7 to pH = 4 for FeIII-VV-H2O system. To control the kinetic aspect of condensation mechanisms in order to obtain crystallized compounds, three different experimental protocols were developed leading to successful syntheses of FeVO4·1.1 H2O, Fe4V6O21·3 H2O and FeV3O9·2.6 H2O. These vanadates were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis, scanning or transmission electron microscopy (SEM/TEM), and Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area measurements. The results notably revealed that FeVO4·1.1 H2O and FeV3O9·2.6 H2O have close structural similarities with two minerals fervanite and kazakhstanite, respectively. To cite this article: P. Poizot et al., C. R. Chimie (2003) 000-000.
Résumé |
Lorsque l'on ne dispose pas de données thermodynamiques suffisantes pour définir rigoureusement les conditions de stabilité de précipités mixtes (oxydes ou hydroxydes), il est cependant possible de proposer une approche graphique basée sur la superposition et l'extrapolation des diagrammes de solubilité apparente propres à chaque hydroxyde/oxyde simple. Cette méthode empirique a permis de définir pour le système FeIII-VV-H2O un domaine probable de co-précipitation, compris approximativement entre pH = 0,7 et pH = 4. Afin d'obtenir des vanadates(V) de fer(III) cristallisés, il est nécessaire de contrôler l'aspect cinétique de la condensation. Trois différents protocoles expérimentaux ont ainsi été développés ; ils ont permis l'élaboration de FeVO4·1,1 H2O, Fe4V6O21·3 H2O et FeV3O9·2,6 H2O. Ces vanadates ont été caractérisés par diffraction des rayons X sur poudre, analyses thermiques, microscopie électronique à balayage ou en transmission, et par mesure de surface BET. Les résultats obtenus révèlent, notamment, que FeVO4·1,1 H2O et FeV3O9·2,6 H2O présentent des similitudes structurales avec deux minéraux, la fervanite pour le premier et la kazakhstanite pour le second. Pour citer cet article : P. Poizot et al., C. R. Chimie (2003) 000-000.
Mots clés : vanadates ; iron vanadates ; fervanite ; kazakhstanite ; solubility diagram ; co-precipitation.
Mots clés : vanadates ; vanadates de fer ; fervanite ; kazakhstanite ; diagramme de solubilité ; co-précipitation.
Plan
Vol 6 - N° 1
P. 125-134 - janvier 2003 Retour au numéro
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