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Combustion synthesis and properties of nanocrystalline zirconium oxide - 05/11/15

Doi : 10.1016/j.crci.2015.02.007 
Izabela Dobrosz-Gómez a, , Miguel Ángel Gómez-García b, Joanna Bojarska c, Marcin Kozanecki d, Jacek Michal Rynkowski c
a Departamento de Física y Química, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Grupo de Investigación en Procesos Reactivos Intensificados con Reacción y Materiales Avanzados–PRISMA, Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales, Campus Palogrande, Cra 27 64–60, Apartado Aéreo 127, Manizales, Caldas, Colombia 
b Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería y Arquitectura, Grupo de Investigación en Procesos Reactivos Intensificados con Reacción y Materiales Avanzados–PRISMA, Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales, Campus Palogrande, Cra 27 64–60, Apartado Aéreo 127, Manizales, Caldas, Colombia 
c Institute of General and Ecological Chemistry, Lodz University of Technology, Zeromskiego 116, 90-924 Lodz, Poland 
d Department of Molecular Physics, Lodz University of Technology, Zeromskiego 116, 90-924 Lodz, Poland 

Corresponding author at: Grupo de Investigación en Procesos Reactivos Intensificados con Reacción y Materiales Avanzados–PRISMA, Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales, Campus Palogrande, Cra 27 64–60, Apartado Aéreo 127, Manizales, Caldas, Colombia.

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Abstract

Nanocrystalline tetragonal zirconia powders have been synthesized by aqueous combustion using glycine (Gly) as a fuel and zirconyl nitrate (ZN) as an oxidizer. The effect of the fuel-to-oxidant molar ratio on the structural and morphological properties of nanocrystalline zirconia powders was studied. Thermodynamic modeling of the combustion reaction showed that the increase in the Gly:ZN molar ratio leads to the increase in theoretical combustion temperature, heat of combustion and amount of produced gases. Powder properties were correlated with the nature of combustion and results of thermodynamic modelling. The increase in the Gly:ZN molar ratio produces more agglomerated powders characterized by a lower degree of uniformity, a lower specific surface area and a slightly bigger crystallite size. On the other hand, the presence of hard agglomerates suppresses the volume expansion, stabilizing tetragonal zirconia, as confirmed by Rietveld refinement. The absence of cubic zirconia was confirmed by FTIR and Raman Spectroscopy. The increase in the calcination temperature led to more agglomerated, compact and less uniform powders. The nanocrystalline nature of zirconia is the reason for the formation of bigger crystallites, the increase in the relative amount of monoclinic phase and sample sintering after calcination at high temperature. The highest measured specific surface area of zirconia was 45.8m2·g−1, obtained using a fuel-lean precursor.

Le texte complet de cet article est disponible en PDF.

Keywords : Nanocrystalline zirconium oxide, Aqueous combustion, Thermodynamic modeling, Structural properties, Morphology


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Vol 18 - N° 10

P. 1094-1105 - octobre 2015 Retour au numéro
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